[導(dǎo)讀]: 天元航材化工原料廠家的小編今天給大家介紹下關(guān)于有機(jī)中間體的制備與合成的相關(guān)介紹,我們是一家生產(chǎn)銷(xiāo)售MAPO氧化膦的化工原料廠家,已有50年的生產(chǎn)工藝經(jīng)驗(yàn)了,氧化膦是一種有機(jī)合成中間體,那...
天元航材化工原料廠家的小編今天給大家介紹下關(guān)于有機(jī)中間體的制備與合成的相關(guān)介紹,我們是一家生產(chǎn)銷(xiāo)售MAPO氧化膦的化工原料廠家,已有50年的生產(chǎn)工藝經(jīng)驗(yàn)了,氧化膦是一種有機(jī)合成中間體,那么您知道有機(jī)中間體是如何制備與合成的嗎?一起來(lái)看看吧!
首先,現(xiàn)在市面上有一本書(shū)叫《有機(jī)中間體的制備與合成》,科學(xué)出版社2008年出版,書(shū)中主要闡述了脂肪烴、乙炔、硝基和亞硝基化合物、芳烴、烯烴、醇、醚、羧酸、酸酐和環(huán)氧化合物、鹵化物、醛、酮、酯、酰胺、腈及亞腈、酰鹵、酚、胺及亞胺、硫化合物、重氮、疊氮化物、偶氮、肼及脲、雜環(huán)化合物、有機(jī)化合物、氨基酸、多肽、糖及手性化合物、大環(huán)化合物等有機(jī)中間體的制備與合成。
下面小編就為大家介紹下一種有機(jī)合成中間體的合成方法步驟
1、干燥反應(yīng)瓶中加入2氨基5(4甲氧基苯基)1、3、4噻二唑、新銅粉和濃鹽酸,置于冰浴中攪拌均勻
2、亞硝酸鈉溶于去離子水中制成飽和溶液,放入冰水中
3、將亞硝酸鈉飽和溶液以2滴/分鐘的速度加入反應(yīng)瓶中,滴加后室溫?cái)嚢?.5h,然后加熱至60℃。繼續(xù)攪拌直到?jīng)]有氣體放出,反應(yīng)停止
4、冷卻至室溫,減壓過(guò)濾,干燥,用無(wú)水乙醇重結(jié)晶,除去銅粉不反應(yīng),2氯5(3氯4甲氧基苯基)[1,3,4]噻二唑有機(jī)合成中間體。
操作注意事項(xiàng):
1、濃鹽酸濃度為36-38%;
2、以2滴/分鐘的速度向反應(yīng)瓶中滴入亞硝酸鈉飽和溶液,亞硝酸鈉飽和溶液的量按以下摩爾比控制:2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑:亞硝酸鈉:去離子水=1∶5∶55;滴加后,在室溫下攪拌0.5h,然后加熱至60℃。繼續(xù)攪拌直到?jīng)]有氣體釋放并且反應(yīng)停止。冷卻至室溫,真空過(guò)濾,干燥,用無(wú)水乙醇重結(jié)晶除去銅粉,2-氯-5-(3-氯-4-甲氧基苯基)-[1,3,4]噻二唑有機(jī)合成中間體;
3、2-氨基-5-(4-甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑?yàn)榘咨槧罹w,熔點(diǎn)192℃~194℃。
4、新銅粉經(jīng)稀鹽酸處理,去除其表面氧化膜;
5、亞硝酸鈉溶于去離子水中制成飽和溶液,放入冰水中;
天元航材化工原料廠家的小編就給您介紹到這里了,有疑問(wèn)的可以電話咨詢小編我!
參考資料:http://www.xjishu.com/zhuanli/27/201610582336_2.html
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天元航材是一家生產(chǎn)銷(xiāo)售{有機(jī)中間體,有機(jī)合成中間體,MAPO,氧化膦}等化工原料的廠家,有著50年的豐富歷史底蘊(yùn),有著遼寧省誠(chéng)信示范企業(yè),國(guó)家守合同重信用企業(yè)等榮譽(yù)稱(chēng)號(hào),今天給您帶來(lái)有機(jī)中間體的制備與合成的相關(guān)介紹.