氧化膦純化制備工藝

天元航材化工原料廠家的小編今天給大家介紹下關于氧化膦純化制備工藝的相關介紹，我們是一家生產(chǎn)銷售MAPO氧化膦的化工原料廠家，已有50年的生產(chǎn)工藝經(jīng)驗了，那么您知道如何純化氧化硼的生產(chǎn)制備方法嗎？一起來看看吧！

氧化膦就是指膦的氧化物，氧化膦是這種帶爛掉草青異味化合物，是以氧化三烷基膦為代表氧化膦，全名是三-1-（2-甲基氮丙啶）氧化膦，英文簡稱：MAPO，它的性質很穩(wěn)定，其磷酰基氧原子具備孤對電子，有較強配位能力，能與各種金屬鹽產(chǎn)生油溶性絡合物，稍溶解于水，遇酸性物質及含活躍氫的雜質能造成聚合，還能和帶有兩種以上活躍氫或活躍官能團的化合物共聚和交聯(lián)，主要運用于推進劑和覆蓋層的交聯(lián)劑和鍵合劑，能提高推進劑的力學性能。
氧化膦純化制備工藝步驟如下
1、在氮氣氣氛下，制備54.3g（305mmol）亞氨基三(二甲基氨基)正膦，130g干燥的鄰二氯苯300ml玻璃反應容器。然后將7.67g(50.0mmol)三氯氧化磷和16.3g干燥的鄰二氯苯(32重量％三氯氧化磷)的液體混合物加入混合物中，攪拌30分鐘，并將內部溫度控制在20℃。亞氨基三(二甲氨基)膦酸酯與磷酰氯的摩爾比為6.1。此時取部分液態(tài)反應產(chǎn)物作為樣品，分析結果表明，三[三(二甲基氨基)正膦亞基氨基]膦氧化物的反應收率為85.4%。
2、反應結束后，過濾白色紙漿，固體用少量鄰二氯苯洗滌，得到266g濾液和洗劑。于300毫升分液漏斗中濾洗，加水31.9克（是濾液和洗劑重量的0.12倍），在劇烈振動波分液漏斗下濾洗水洗，使鄰-二氯苯相和水相充分接觸，然后將分液漏斗靜置，使相鄰的二氯苯相和水相分離，收集相作為樣品。再重復兩次洗滌操作。
3、對得到的鄰二氯苯相進行定量分析，分析表明洗滌前剩余未反應的亞氨基三（二甲氨基）正膦已降至檢測限以下，副產(chǎn)物量較洗滌前大幅減少.然后將鄰二氯苯相在80℃和10mmHg下濃縮干燥，得到50.5g白色固體。
4、固體中三[三(二甲基氨基)正膦亞基氨基]膦氧化物的純度為95.4重量％，分離收率為83.3％。如前所述，將反應液過濾后只洗滌濾液和洗液得到的氧化膦損失少，純度高。
5.為進一步純化氧化膦，將所得固體溶于10倍于固體重量的正己烷中40分鐘，同時攪拌溶液。之后，過濾除去未溶解的固體，用少量的正己烷洗滌未溶解的固體。未溶解的固體干燥后重約1.9g。將濾液和洗滌液在60℃、10mmHg濃縮至干燥，并在氮氣流中在80℃干燥5小時。
結果得到48.5g白色固體，分離收率83.1%，純度提高到99.2%（重量）。
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參考資料：http://www.xjishu.com/zhuanli/26/00119209.html