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二茂鐵含量測定方法

文章出處：天元航材責(zé)任編輯：天元化工新材廠家發(fā)布時間：2018-02-05 13:50:20 點擊數(shù)：158 【大 中 小】

[導(dǎo)讀]：常用的測定二茂鐵及其衍生物純度的方法是測定鐵的含量,例如有人曾用Fe(SCN)。分光光度法和EDTA絡(luò)合滴定法對鐵進(jìn)行測定.目前國內(nèi)多采用重量分析法,將試樣燃燒后根據(jù)Fe:O。

二茂鐵含量測定方法

常用的測定二茂鐵及其衍生物純度的方法是測定鐵的含量,例如有人曾用Fe(SCN)。分光光度法和EDTA絡(luò)合滴定法對鐵進(jìn)行測定.目前國內(nèi)多采用重量分析法,將試樣燃燒后根據(jù)Fe:O。重量求出二茂鐵的含量.這些方法在測定前都需要對有和物進(jìn)行破壞,因此,操作步驟麻煩、費時.

相關(guān)的操作是采用電位滴定法測定二茂鐵.將二茂鐵氧化成二茂鐵離子,用DZ一1型自動電位滴定儀,以鉑電極為指示電極,Ag/AgCI為參比電極,在甲醉中用三抓化鐵標(biāo)淮液進(jìn)行滴定.方法準(zhǔn)確,不需要對有機物進(jìn)行破壞,操作簡單迅速.滴定反應(yīng)按下式進(jìn)行. Fe(CoH。):+Fea十共二亡FeZ卜+[Fe(CoH:):]十二茂鐵純度%=N.F、一絲一 1000 砰X 100式,仁:N—三抓化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度, 獷—三氛化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積, M—二茂鐵克當(dāng)量,附—樣品重(克) 三妞化鐵標(biāo)準(zhǔn)落液的互翻與標(biāo)定::稱取135克FeCI:·6H:0,加10毫升濃鹽酸用水稀釋至2000毫升做為貯備液,用時稀釋10倍,取此溶液25毫升,加人10毫升1:1鹽酸加熱近沸后,滴加氯化亞錫溶液至無色.冷后加10毫升飽合氯化汞溶液,用水稀釋至150毫升.放置二分鐘,加ZN硫酸20毫升一,加二苯胺磺酸鈉6一8滴,用標(biāo)堆重鉻酸鉀溶液滴定到綠色,再加1:1磷酸5毫升,滴定到紫紅色終點. 分析步駐:準(zhǔn)確稱取二茂鐵樣品。.

10~0.15克,加入甲醇5。毫升,全部溶解后插入電極,加人高氯酸3.5毫升,立即用標(biāo)準(zhǔn)FeCJ:溶液進(jìn)行滴定。

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