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以過(guò)濾后的聚乙烯醇溶液和正丁醛為原料,濃鹽酸為催化劑,在氮?dú)獗Wo(hù)下進(jìn)行了兩步縮合反應(yīng)。首先,在低溫高壓釜中進(jìn)行了縮聚反應(yīng)。每隔0.5h分兩批加入丁醛。反應(yīng)過(guò)程中,緩慢升溫至35℃,恒溫反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。低溫反應(yīng)器析出的樹(shù)脂被送往強(qiáng)化反應(yīng)器進(jìn)行進(jìn)一步反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)加強(qiáng)時(shí),溫度從40℃緩慢升高到70℃,反應(yīng)完成后,加入制備的堿溶液中和反應(yīng)。
樹(shù)脂清洗.將縮合反應(yīng)后得到的pvb樹(shù)脂沖洗成中性,然后將pvb樹(shù)脂浸泡在不同含量的5溶液中。甲基氧化物與水的比例分別為1:5、1:10、1:15、1:20、1:25。浸泡時(shí)間控制在5h,然后用去離子水沖洗4-5次。pvb樹(shù)脂中含有甲基氧化物丙烷水溶液時(shí),將按氧化甲丙烷含量的大小和大小順序進(jìn)行標(biāo)記。
PVB樹(shù)脂是干燥的。將經(jīng)洗滌的PVB樹(shù)脂通過(guò)氣體分離裝置以篩選高亮度白色PVB樹(shù)脂,然后將其送至105%熱空氣干燥箱進(jìn)行干燥,得到用于薄膜的PVB樹(shù)脂。