乙二酸丁酯|乙二酸丁酯的合成制成方法

目的：一種草酸二丁酯的合成工藝。

用100毫升的三頭燒瓶，按一定的計量比，加入草酸、正丁醇、環(huán)己烷和一定量的催化劑，裝上溫度計，分水器(預(yù)加一定量的水)和回流冷凝管，打開攪拌器，在回流分水經(jīng)過一定時間后，停止加熱，稍冷，將反應(yīng)液傾出，合并有機(jī)層，先由飽和碳酸氫鈉溶液中和，再由飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液洗滌，再由無水硫酸鎂干燥無水蒸餾，收集228~230℃餾分，稱量計算草酸二丁酯的收率，測定產(chǎn)品的折光率和紅外光譜。

目的：合成草酸二丁酯，并對其性能進(jìn)行研究。

用攪拌器、冷凝器、分水器、液相節(jié)點溫度計和氣相溫度計對500毫升四口燒瓶進(jìn)行反應(yīng)，用可控溫度的電加熱裝置加熱。將計量正丁醇和草酸添加到四口燒瓶中。

加料、攪拌，待反應(yīng)液相達(dá)到規(guī)定溫度后，用取樣器取樣測定反應(yīng)液的初始酸含量，同時加入SO42-/Bentonite催化劑，開始計時，每隔一段時間取樣測定酸含量。

用氫氧化鈉乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定酸值。反應(yīng)產(chǎn)生的水在沸騰狀態(tài)下與正丁醇共沸，然后水相正丁醇在分水器中回流。在反應(yīng)過程中，反應(yīng)液溫度逐漸升高，控制在130℃以下，反應(yīng)一定時間后，反應(yīng)結(jié)束。

反應(yīng)液為無色油狀液體，經(jīng)過0.016 MPa的收集量(183~185℃)的收集量蒸餾，得到0.016 MPa的正丁醇。

目的：合成草酸二丁酯的工藝條件是可行的。

按一定的計量比，在100毫升的三頸燒瓶中加入草酸、正丁醇、環(huán)己烷和一定量的催化劑，裝上溫度計，分水器(預(yù)加一定量的水)和回流冷凝管，打開攪拌器，在回流分水一定時間后，停止加熱，稍冷，將反應(yīng)液傾出，加有機(jī)層合，先經(jīng)飽和碳酸氫鈉溶液中和。

再次用飽和食鹽水和飽和氯化鈣溶液洗凈，無水硫酸鎂干燥后常壓蒸餾，收集228~230℃餾分，稱重計算草酸二丁酯的收率，并測定產(chǎn)品的折光率及紅外光譜。