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乙二酸丁酯|乙二酸丁酯的合成制成方法

文章出處: 乙二酸丁酯    責(zé)任編輯: 天元航材    發(fā)布時間:2020-12-28 13:36:51    點擊數(shù):34    【
[導(dǎo)讀]: 用100毫升的三頭燒瓶,按一定的計量比,加入草酸、正丁醇、環(huán)己烷和一定量的催化劑,裝上溫度計,分水器(預(yù)加一定量的水)和回流冷凝管,打開攪拌器,在回流分水經(jīng)過一定時間后,停止加熱,稍冷,...

乙二酸丁酯|乙二酸丁酯的合成制成方法

目的:一種草酸二丁酯的合成工藝。

用100毫升的三頭燒瓶,按一定的計量比,加入草酸、正丁醇、環(huán)己烷和一定量的催化劑,裝上溫度計,分水器(預(yù)加一定量的水)和回流冷凝管,打開攪拌器,在回流分水經(jīng)過一定時間后,停止加熱,稍冷,將反應(yīng)液傾出,合并有機(jī)層,先由飽和碳酸氫鈉溶液中和,再由飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液洗滌,再由無水硫酸鎂干燥無水蒸餾,收集228~230℃餾分,稱量計算草酸二丁酯的收率,測定產(chǎn)品的折光率和紅外光譜。

乙二酸丁酯

目的:合成草酸二丁酯,并對其性能進(jìn)行研究。

用攪拌器、冷凝器、分水器、液相節(jié)點溫度計和氣相溫度計對500毫升四口燒瓶進(jìn)行反應(yīng),用可控溫度的電加熱裝置加熱。將計量正丁醇和草酸添加到四口燒瓶中。

加料、攪拌,待反應(yīng)液相達(dá)到規(guī)定溫度后,用取樣器取樣測定反應(yīng)液的初始酸含量,同時加入SO42-/Bentonite催化劑,開始計時,每隔一段時間取樣測定酸含量。

用氫氧化鈉乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定酸值。反應(yīng)產(chǎn)生的水在沸騰狀態(tài)下與正丁醇共沸,然后水相正丁醇在分水器中回流。在反應(yīng)過程中,反應(yīng)液溫度逐漸升高,控制在130℃以下,反應(yīng)一定時間后,反應(yīng)結(jié)束。

反應(yīng)液為無色油狀液體,經(jīng)過0.016 MPa的收集量(183~185℃)的收集量蒸餾,得到0.016 MPa的正丁醇。

目的:合成草酸二丁酯的工藝條件是可行的。

按一定的計量比,在100毫升的三頸燒瓶中加入草酸、正丁醇、環(huán)己烷和一定量的催化劑,裝上溫度計,分水器(預(yù)加一定量的水)和回流冷凝管,打開攪拌器,在回流分水一定時間后,停止加熱,稍冷,將反應(yīng)液傾出,加有機(jī)層合,先經(jīng)飽和碳酸氫鈉溶液中和。

再次用飽和食鹽水和飽和氯化鈣溶液洗凈,無水硫酸鎂干燥后常壓蒸餾,收集228~230℃餾分,稱重計算草酸二丁酯的收率,并測定產(chǎn)品的折光率及紅外光譜。

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