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二茂鐵的電合成

文章出處： 天元航材    責(zé)任編輯： 天元化工新材廠家    發(fā)布時(shí)間：2018-04-19 17:41:25    點(diǎn)擊數(shù)：50    【大 中 小】
[導(dǎo)讀]： 雙環(huán)戊二烯(DCPD)要解聚為環(huán)戊二烯(CPD)才能參加電化學(xué)反應(yīng),可采用解聚2二聚的方法進(jìn)行提純DCPD。CPD在室溫下可二聚成DCPD,而DCPD在高于170℃的條件下,又能迅速分解成CPD。

二茂鐵的電合成

雙環(huán)戊二烯(DCPD)要解聚為環(huán)戊二烯(CPD)才能參加電化學(xué)反應(yīng),可采用解聚2二聚的方法進(jìn)行提純DCPD。CPD在室溫下可二聚成DCPD,而DCPD在高于170℃的條件下,又能迅速分解成CPD。

隨著反應(yīng)溫度的提高,正反應(yīng)的速度逐漸加快,在100～130℃的條件下,CPD的轉(zhuǎn)化率較高,在170℃以上時(shí),反應(yīng)則以DCPD的分解為主。

因此,先在常壓下蒸出粗DCPD中的前餾分;再將剩余的粗DCPD在高于170℃解聚;最后將解聚產(chǎn)物在110～130℃充分回流,使CPD二聚成DCPD。接著在170℃再將DCPD解聚,收集40～43℃餾分,即得CPD。圖1是解聚后產(chǎn)品的色譜圖,CPD和DCPD含量分別為91.91%和8.092%。CPD的純度對電合成二茂鐵有重要的影響,同時(shí)CPD在室溫下放置會自動聚合成二聚體,故電解時(shí)一定要使用新解聚的CPD,否則會降低二茂鐵的收率。

電解時(shí)間太短使生成物少,通電時(shí)間過長則副反應(yīng)容易發(fā)生,而且可能將生成的二茂鐵氧化,所以必須尋找最佳工作時(shí)間。通過測定電解液的紫外光譜吸收峰與時(shí)間的變化關(guān)系,確定出最佳反應(yīng)時(shí)間。

環(huán)茂二烯的純度應(yīng)達(dá)90%以上。最佳工作電流密度為7.73mA/cm2。電流過小會影響電流效率,過大會有副反應(yīng)發(fā)生。通過紫外光譜的吸收峰與時(shí)間的變化關(guān)系,確定最佳反應(yīng)時(shí)間為4～8h。在乙醇電解液中的二茂鐵與環(huán)戊二烯形成了締合物,經(jīng)提純后可得純二茂鐵

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