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在磷酸的催化下,用乙酸酐?;F得到乙?;F,得到的粗品通過柱層析法分離提純乙酰基二茂鐵,乙酰基二茂鐵是合成二茂鐵衍生物的重要中間體。
利用二茂鐵和乙酸酐發(fā)生酰基化反應制備乙?;F;色譜分離方法是一種利用物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學性質(zhì)分離的方法,柱層析法分離提純乙酰基二茂鐵,主要是根據(jù)二茂鐵、乙?;F以及1,1-二乙?;F在硅膠上被吸附的牢固程度的差異來實現(xiàn)的。
根據(jù)二茂鐵的物理性質(zhì),即能在100℃以上可以升華的性質(zhì),來提純二茂鐵。將得到的粗制二茂鐵(橙紅色)約3.0g,置于一個干燥蒸發(fā)皿中,蒸發(fā)皿上蓋有一張刺有小孔的濾紙,被刺的小孔毛孔向上。再在這濾紙上架一個大小合適的三角漏斗,其漏斗頸用棉花蓬松堵上,以防二茂鐵蒸汽溢出。蒸發(fā)皿下面用酒精燈加熱,實現(xiàn)空氣浴加熱的目的。用這種裝置將蒸發(fā)皿中的粗制品升華完全,金黃色片狀接近二茂鐵將會自動收集于濾紙上,熄滅酒精燈,用刮刀刮下二茂鐵,稱重,計算出二茂鐵的純度。