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天元航材是一家擁有50余年的生產(chǎn)技術(shù)工藝沉淀的化工原料廠家,主營產(chǎn)品有10-羥基癸酸等醫(yī)藥中間體化工原料產(chǎn)品。今天,小編給大家介紹下關(guān)于10-羥基癸酸工藝的相關(guān)知識,10-羥基癸酸是一款優(yōu)秀的醫(yī)藥中間體,那么您知道10-羥基癸酸有幾種制備工藝方法嗎?一起來看看吧!
10-羥基癸酸的幾種制備工藝方法如下:
一、高溫催化裂解蓖麻油生成10-羥基癸酸的新方式
10-羥基癸酸是制取
麝香、蜂王酸、艾地苯醌等藥物的原材料和關(guān)鍵中間體,它應(yīng)由蓖麻油中的蓖麻酸甘油酯在堿性條件下高溫裂解制取。蓖麻油關(guān)鍵化學(xué)工業(yè)有效成分為12-羥基-9-十八烯酸三甘油酯(C57H104O9),在多個溫度下其裂解所得的生成物不一樣。在強(qiáng)堿性條件下,蓖麻油在540-560℃裂解得十一烯酸和庚醛,在250-280℃裂解可獲得
2-辛醇、氫氣和癸二酸雙鈉鹽,但在180-200℃下能可裂解得10-羥基癸酸。
高溫催化裂解蓖麻油生成10-羥基癸酸,包括以下步驟:
(1)將一定量的Lewis酸、堿、鄰甲酚和仲辛醇實現(xiàn)攪拌混合,油浴提溫到180℃~230℃;
(2)在上述溶液中添加蓖麻油,并在不斷地攪勻下回流4~8H;
(3)然后對混合物實現(xiàn)蒸餾,獲得粘稠狀土黃色固體;
(4)粘稠狀土黃色固體在不斷地攪勻下提溫至190℃上下,并化學(xué)反應(yīng)0.5H;
(5)再在粘稠狀土黃色固體里加入50℃的水,持續(xù)攪勻下添加酸將PH值調(diào)試至3~4;
(6)將步驟(5)中酸化獲得混合物實現(xiàn)提溫煮沸,促使混合物的油層和水層完全分離,終止提溫并略微制冷混合物,獲得黃紅色油狀液體層和水層;
(7)待水層完全制冷,用一定量的乙醚萃取水層,獲得乙醚萃取液;
(8)將步驟(6)中獲得的黃紅色油狀液體層和步驟(7)中獲得的乙醚萃取液實現(xiàn)混合,并添加無水硫酸鈉實現(xiàn)烘干,濾出后旋蒸液體30min;
(9)將液體靜置一陣后各自添加乙酸乙酯和庚烷,將溫度降到0℃下存放產(chǎn)生結(jié)晶體,濾出獲得結(jié)晶體;
(10)最后用乙醚和石油醚混合溶劑重結(jié)晶獲得白色晶體。
二、使用大孔樹脂特制10-羥基癸酸的方法
步驟如下
(1)將分離油層后的10-羥基癸酸溶液以75~95度及流速1~5mL/min通過裝有大孔樹脂的帶保溫夾套的玻璃樹脂柱,使10-羥基癸酸在樹脂上吸附,吸附成功后向該樹脂柱的夾套通冷卻水降溫到20~60°C;
(2)在稀堿溶液中以大孔樹脂實現(xiàn)脫附,搜集脫附溶液;再酸化至PH3.0~3.5,濾出,烘干,獲得白色晶體即特制的10-羥基癸酸結(jié)晶體,熔點為74.5~75.5度。
或者,用無水乙醇在35~55度下,以2~3mL/min的流速通過大孔樹脂實現(xiàn)脫附,搜集脫附溶液,減壓蒸餾蒸除乙醇,獲得白色晶體即特制的10-羥基癸酸結(jié)晶體,熔點為74.5~75.5度。
ps:有的人還會繼續(xù)使用加氫催化劑來制取10-羥基癸酸,這類加氫催化劑的制備方法為:
將介孔碳添加次氯酸鈉溶液中浸泡,再換蒸餾水洗滌,濾出;采用含釕和錫的鹽溶液浸漬載體介孔碳,再換蒸餾水洗滌,抽濾制取而成。
今天,小編就給大家介紹到這里了,如有疑問,歡迎致電咨詢小編!
參考資料來源:
10-羥基癸酸綠色合成工藝-天元航材
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